Microtrac在激光衍射仪器领域拥有超过40年的全球领先地位——通过不断改进仪器技术,我们为客户提供强大的激光衍射仪器组合,是理想的颗粒粒度和表征设备。
现代激光衍射分析仪可在非常宽的动态测量范围内确定粒度分布。 通常,涵盖 10 nm 至 4 mm 的尺寸范围,这对应于最小和最大可测量颗粒之间的因子为 400,000。 然而,实际上,激光衍射通常应用于约 30 nm – 1,000 µm 的尺寸范围。 应该注意的是,所有现代分析仪始终完全可以使用这种宽测量范围,无需通过移动镜头或选择合适的光学器件来预先调整尺寸范围。
激光衍射在许多不同的行业中用于常规分析和质量控制以及要求苛刻的研发任务。 这也是因为湿法样品(即悬浮液和乳液)和干粉样品都可以轻松表征。 在湿法测量中,强大的再循环器和泵系统,通常带有集成的超声波探头,确保有效的均质化,因此在许多情况下,样品制备可以完全在仪器中进行。 在干法测量中,颗粒由气流中的文丘里喷嘴分离。
测量时间短是激光衍射的主要优势。 以湿法测量为例,分析程序包括: (1) 通过自动填充泵将分散液填充到仪器中, (2) 执行 setzero(无样品颗粒的空白测量,(3) 添加样品,( 4) 获取衍射数据, (5) 通过自动冲洗功能清洁仪器。 整个运行需要 1-2 分钟,具体取决于超声波能量的使用和清洁周期的数量。 在干法测量的情况下,测量时间为 10 - 40 秒。
SOP 的使用确保激光衍射分析始终在相同条件下进行。 这实际上消除了软件输入误差并保证了高重现性,即使在不同地点的分析仪之间也是如此。 激光衍射的精度可以用标准样品来验证。 ISO 13320 中规定了对精度和再现性的要求,并且仪器性能一般大大优于标准要求。另外,激光衍射分析仪不需要用户校准设备。
激光衍射仪的特点是坚固耐用且维护要求低。 该方法几乎不受外部干扰,有许多仪器位于生产线上。 然而,为了进一步减少分析仪所需的维护,理想情况下应该配备更长寿命二极管激光器。 与 Microtrac分析仪不同,许多品牌仍然使用 HeNe 激光器,与激光二极管相比,HeNe 激光器的使用寿命显着缩短。 这些 HeNe 气体激光器必须定期更换,并且还需要额外的预热时间。
当激光(单色、相干、偏振)照射到物体时,会发生衍射现象。 例如,可以从孔、狭缝、光栅和粒子观察衍射。 光从粒子的边缘以球面波阵面的形式传播,然后其干涉导致观察到的现象。 衍射角由光的波长和颗粒的尺寸决定,随着颗粒尺寸的增加,角度变小。 对于中等大小的粒子,可以将米氏理论应用于散射模式以确定大小。 在这个范围内和更大范围内的粒子具有与尺寸相关的散射模式。 较大的粒子比较小的粒子在前向具有更高的散射。 对于非常小的粒子,光与这些粒子的相互作用可以通过瑞利散射来描述。 在瑞利状态下,散射光在所有空间方向上都较弱并且几乎是各向同性的。
在激光衍射分析中,散射光或衍射光通过特殊的激光和检测器装置在尽可能宽的角度范围内进行记录。 该信号的计算基于大颗粒优先以小角度散射光而小颗粒在大角度具有最大散射光的原理。 在计算信号时,必须考虑到粒子大小并不对应于特定角度,而是每个粒子以不同强度向各个方向散射光。 因此,这是一种间接测量方法,因为尺寸不是直接在颗粒上测量的,而是通过次级属性(衍射图案)计算的。 此外,记录的图案是由不同大小的粒子同时产生的,所以它是许多不同大小粒子的散射光的叠加。 因此,激光衍射是一种所谓的集合测量方法。 在计算过程中,所有信号都被视为由理想的球形颗粒产生。 无法检测到颗粒形状。 不规则的颗粒形状会导致更宽的粒度分布,因为颗粒的宽度和长度都会影响整体散射信号并包含在结果中。 必须进行适当的考虑以正确说明不规则的颗粒形状。
激光衍射测量范围的上限是由随着粒径的增加,衍射角变得越来越小这一事实决定的。 因此,粒度之间的微小差异更难以计量检测。 测量范围的下限由小颗粒散射光的弱强度定义。 使用较短波长的光会增加散射强度,可以将激光衍射的测量范围扩展到更小的粒径。 这就是为什么许多激光分析仪使用蓝光光源来提高亚微米尺寸范围内的性能的原因。
根据 ISO 13320,激光衍射测量仪器可以使用傅立叶光学或反向傅立叶光学进行操作。 对于傅立叶光学,颗粒由平行光束照射,而在反傅立叶排列中,则使用会聚激光束。 傅立叶光学提供的优势是,无论颗粒在激光束中的位置如何,始终可以正确检测到衍射信号,并且在被测量的样品体积中的任何点都存在相同的衍射条件。 使用反傅里叶设置,颗粒流必须相对较窄,此外,会聚光束中相同大小的粒子相对于光轴具有不同的衍射角。 与傅立叶设置相比,所有这些通常会导致模糊的衍射图案。 反傅立叶方法的优点是可以在较小的探测器阵列上收集较宽的角度范围。 但是,通过适当的设计,傅立叶排列也可以覆盖 0-163° 的角度范围。 因此,Microtrac NRB激光衍射分析仪使用傅立叶排列。
使用傅里叶设置(左,MICROTRAC)和反向傅里叶设置(右)的激光衍射
激光衍射和静态光散射分析通常可以互换使用,尽管术语“激光衍射”已在许多行业和实验室中确立。 衍射在特征角度的强度分布中产生最大值和最小值。 这种分布由所谓的弗朗霍夫理论描述。弗朗霍夫理论的优点是不需要知道样品的其他材料特性。 然而,这种方法不适用于较小且透明的粒子,因为这里粒子的光学特性也会影响检测器处的强度分布。 为了评估粒度分布,必须了解这些光学特性,主要是折射率。 这种评估是根据米氏理论进行的,米氏理论以物理学家古斯塔夫米的名字命名。 严格来说,弗朗霍夫衍射只是米氏理论的一个特例,米氏理论全面地描述了所有的衍射和散射现象。
散射光模式根据颗粒大小而变化。 对于直径 d 明显大于光波长的粒子,弗朗霍夫理论是适用的。 对于较小的颗粒,必须使用 米氏理论 评估。 来自非常小的粒子的散射称为瑞利散射。
激光衍射是一种用于测定粒度分布的测量技术。 在这种方法中,激光束的目标是分散在液体或空气流中的一组颗粒。 产生的激光散射角的偏转模式是材料粒度的特征,并由相应的传感器检测。
测量技术在标准 ISO 13320“粒度分析 - 激光衍射方法”中进行了描述。 结果的计算和显示方式在标准 ISO 9276-1 和 ISO 9276-2“粒度分析结果的表示”第 1 部分和第 2 部分中进行了描述。
对于分散在液体中的颗粒,典型的激光衍射测量通常需要 1-2 分钟。 使用激光衍射对分散在气流中的颗粒进行干法测量,速度甚至更快,测量时间仅为 10-40 秒。
激光衍射分析的优点包括测量范围宽(10 纳米到 4 毫米)、通用性强(适用于许多不同的材料)、样品通量高、操作简单、准确度和可重复性以及激光衍射分析仪的总体稳健性 .
常,激光衍射分析仪的粒径范围为 10 nm 至 4 mm。 这对应于最小和最大可测量粒子之间的因子为 400,000。 在大多数应用中,激光衍射通常用于 30 nm – 1 mm 之间的粒度分布。
激光衍射设备通常用于研究或质量控制应用。 在研究中,激光衍射分析仪用于探索和开发新材料; 在质量控制中,它们用于确保连续满足制成品的相应特性。